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中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)中“桂枝配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱

更新時間:2024-01-19點擊次數(shù):1275

2023年,陜西省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了68個第二批中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn),自發(fā)布之日起正式實施。

其中“桂枝配方顆粒"標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil® C18,2.1mm×150mm,1.8μm(Cat.#:87004)


一、品種說明 >>

【來源】本品為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。


【制法】取桂枝飲片7500g,加水煎煮,收集芳香水適量(以β-環(huán)糊精適量包合,備用),濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為3.0%~7.0%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,加入芳香水β-環(huán)糊精包合物,混勻,制粒,制成1000g,即得。


【性狀】本品為灰棕色至紅棕色的顆粒;有特異香氣,味甜、微苦、微辛。




二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗    以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為150mm,內(nèi)徑為2.1mm,粒徑為1.8µm);以乙腈為流動相A,以0.1%磷酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;流速為每分鐘0.4mL;柱溫為25℃;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按肉桂酸峰計算應(yīng)不低于5000。

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參照物溶液的制備    取桂枝對照藥材0.5g,置具塞錐形瓶中,加入70%甲醇50mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取〔含量測定〕項下對照品溶液,作為對照品參照物溶液。再取肉桂酸對照品、原兒茶酸對照品、香·豆素對照品,加甲醇制成每1mL含肉桂酸50µg、原兒茶酸50µg、香·豆素10µg的溶液,作為對照品參照物溶液。


供試品溶液的制備    取本品適量,研細(xì),取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。


測定法    分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1µL,注入液相色譜儀,測定,即得。


供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)8個特征峰,并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的8個特征峰保留時間相對應(yīng),其中峰1、峰2、峰5和峰6應(yīng)分別與原兒茶酸對照品、香·豆素對照品、肉桂酸對照品、桂皮醛對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng)。與肉桂酸對照品參照物相應(yīng)的峰為S峰,計算峰3、峰4、峰7和峰8與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為:0.93(峰3)、0.94(峰4)、1.08(峰7)、1.21(峰8)。

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【檢查】 應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2020年版通則0104)。


【浸出物】 照醇溶性浸出物測定法(中國藥典2020年版通則2201)項下的熱浸法測定,用乙醇作溶劑,不得少于10.0%。

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